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卡爾費(fèi)休容量法測定山梨糖醇中水分含量的不確定度

   

　　不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。不確定度的來源有很多方面，例如定義不完整、取樣、基體效應(yīng)和干擾、環(huán)境條件、質(zhì)量和容量儀器的不確定度、參考值、測量方法和程序中的估計(jì)和假定以及隨機(jī)變化等。運(yùn)用不確定度評(píng)定方法有助于檢山梨糖醇又名山梨醇，是一種無色針狀結(jié)晶或白色晶體粉末，具有清涼的甜味和良好的保濕性能。在食品行業(yè)，山梨糖醇作為甜味劑、防腐劑、保鮮劑，可使食品保持一定的水分，防止糖、鹽等析出結(jié)晶，保持食品甜、酸、苦味強(qiáng)度的平衡，另外因其無糖低熱的特點(diǎn)，還可用作制取膠姆精、口香糖的原料和糖尿病人的甜味食品。山梨糖醇在空氣中易吸水導(dǎo)致質(zhì)量下降，因此，通過測定水分含量研究產(chǎn)品的保存狀況和純度至關(guān)重要。

　　卡爾費(fèi)休水分測定法的不確定度與測量重復(fù)性和卡爾費(fèi)休試劑的滴定度關(guān)系大，其次為滴定體積。樣品質(zhì)量引入的不確定度很小，可以忽略不計(jì)。同樣，本實(shí)驗(yàn)采用水標(biāo)準(zhǔn)溶液而不是純水標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑，增大了稱樣量，從而降低了標(biāo)定時(shí)稱量引入的不確定度。
　　測量重復(fù)性受人員操作熟練程度的影響，為獲得較好的重復(fù)性，操作時(shí)應(yīng)注意做到：
　　(1)稱樣迅速、轉(zhuǎn)移準(zhǔn)確，溶解完全，并適當(dāng)增加測定次數(shù)；
　　(2)在正式實(shí)驗(yàn)前，需通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定稱樣量、萃取時(shí)間、偏移值等，以取得良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果；
　　(3)為避免水標(biāo)準(zhǔn)溶液中的甲醇在稱量時(shí)揮發(fā)，可采用一次性將標(biāo)準(zhǔn)水吸入到注射器中，然后分次加入到滴定池的方法進(jìn)行標(biāo)定。同時(shí)，通過選擇5mL或滴定體積誤差更小的滴定儀也能夠減小滴定帶來的不確定度。
　　綜上所述，本文對(duì)卡爾費(fèi)休容量法測定山梨糖醇中水分含量的不確定度來源進(jìn)行分析，并對(duì)幾個(gè)不確定度分量逐一量化，終得出不確定度評(píng)定報(bào)告。本次測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.03%，真實(shí)反映了實(shí)驗(yàn)室的日常檢驗(yàn)水平。卡爾費(fèi)休法測定水分與烘箱干燥法相比，具有簡便快速的優(yōu)點(diǎn)，且結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性均可滿足要求，因此是測定山梨糖醇水分含量的首選方法。